01 适用范围
适用于食品中苄螨醚的测定。(本实验样品为鸡肉、大米样)
参考标准《gb 23200.77-2016 食品安全标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》
02 提取步骤
样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。
蔬菜、粮谷类:
称取5g,加入20ml乙腈,10ml水,3g氯化钠,涡旋,超声提取,离心5min(6000r/min),移取上清液于鸡心瓶中;20ml乙腈再提取两次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10ml,待gpc净化。
动物源性食品:
称取5g,加入20ml乙酸乙酯-环己烷,超声提取,离心5min(6000r/min),再用20ml乙酸乙酯-环己烷重复提取2次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10ml,待gpc净化。
03 净化步骤
凝胶渗透色谱精华步骤
gpc仪器型号:月旭 gpc-1600凝胶色谱仪;
凝胶色谱柱:月旭bio-beads s-x3凝胶色谱柱,规格25×400mm;
流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);
流速:5.0 ml /min;
进样量:5.0ml;
收集时间:17-22min。
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5ml/min,收集17-22min流分,将其旋转蒸发至干,再用乙酸乙酯1ml复溶溶解,待检测。
04 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:wm-5ms,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:50℃,保持1min,以10℃/min升温至280℃,保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0ml/min;
进样量:1μl。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(ei);
电离能量:70ev;
传输线温度:280℃;
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:349,267,238;
溶剂延迟:21min。
05 色谱图或者加标回收率结果